測定土壤中的環(huán)境有效態(tài)金屬元素電熱板消解
測定土壤中的環(huán)境有效態(tài)金屬元素電熱板消解
方法一：
（1）稱取土樣0.50-2.00g，置于聚四氟乙烯坩堝中，加入少量水潤濕。加入硝酸-鹽酸（3+1）混合酸8ml，搖勻浸泡過夜。
（2）次日置于電熱板上加熱消解。電熱板溫度應(yīng)調(diào)至100℃左右較低溫度，至殘余酸量較少時(shí)，加入2ml氫氟酸，稍調(diào)高溫度繼續(xù)消解。至殘余酸量較少時(shí)，加入3ml高氯酸，調(diào)高溫度繼續(xù)消解。高氯酸消解過程中釋放大量白煙，坩堝內(nèi)殘余酸消耗殆盡，消解土樣呈半固體的滾動狀態(tài)時(shí)，消解過程基本完成。
（3）冷卻后用水轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，定容搖勻。此溶液可放入冰箱中保存。
方法二：
稱取約0.5000g土樣于25ml聚四氯乙烯坩堝中，用水潤濕，加入10ml鹽酸，電熱板低溫加熱溶解2h。加入15ml硝酸繼續(xù)加熱，至余5ml。加入5ml氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠態(tài)硅酸鹽。加入5ml高氯酸加熱蒸至近干。再加入（1+5）硝酸1ml，加熱溶解殘?jiān)尤?/span>0.25g硝酸鑭，溶解定容至25ml。同時(shí)做全程序試劑空白。
方法三：
（1）準(zhǔn)確稱取0.1-0.3g(精確至0.0002g)試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入5ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解蒸至2-3ml時(shí)，取下稍冷。
（2）加入5ml硝酸，4ml氫氟酸，2ml高氯酸。加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右。然后開蓋繼續(xù)加熱除硅，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待坩堝上的黑色物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。
（3）視消解情況，可再加入2ml硝酸，2ml氫氟酸，1ml高氯酸，重復(fù)上述消解過程。取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml(1+5)硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?/span>
（4）轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加入3ml5%磷酸氫二銨溶液，冷卻后定容，搖勻。
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